檸檬酸三正丁酯是一種性能優(yōu)良的增塑劑，廣泛用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚乙烯醇及各種纖維素樹(shù)脂的增塑，具有揮發(fā)性小、相容性好、無(wú)毒無(wú)臭、塑化效率高等特點(diǎn),由于它無(wú)毒無(wú)臭，因而特別適合在食品包裝材料及醫(yī)療器具中使甩目前有關(guān)檸檬酸三正丁酯的研究報(bào)道甚少，文獻(xiàn)2，3曾以濃硫酸為催化劑合成了檸檬酸三正丁酯，但存在腐蝕設(shè)備、“三廢”嚴(yán)重、易發(fā)生副反應(yīng)等缺點(diǎn)；文獻(xiàn)4以一種酸性混合物代替濃硫酸作催化劑，使腐蝕性有所降低，但在長(zhǎng)期的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中，腐蝕問(wèn)題仍無(wú)法避免本文以無(wú)腐蝕性的無(wú)水三氯化鋁為催化劑合成了檸檬酸三正丁酯，并對(duì)影響檸檬酸三正丁酯產(chǎn)率的因素進(jìn)行了考察，找出了適宜的工藝條件。

1、合成原理

由檸檬酸與正丁醇進(jìn)行反應(yīng)可得到檸檬酸三正丁酯

為了縮短反應(yīng)時(shí)間，提高酯產(chǎn)率，本實(shí)驗(yàn)采用過(guò)量的正丁醇進(jìn)行反應(yīng)，并及時(shí)分出反應(yīng)生成的水此外，由于此反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，故采取加熱措施，使反應(yīng)在一定的溫度下進(jìn)行

2、合成方法

在裝有溫度計(jì)及帶分水器的回流冷凝管的250mL三頸瓶中，按一定的物料配比加入檸檬酸和正丁醇，加熱至80℃左右，迅速投入一定量的無(wú)水三氯化鋁，繼續(xù)加熱，控制反應(yīng)溫度在114℃～130℃之間反應(yīng)一定時(shí)間后，停止反應(yīng)，將反應(yīng)混合物冷卻，抽濾，濾液加熱，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的Na2CO3溶液中和洗滌至弱堿性，再用飽和食鹽水洗至中性，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的雙氧水，氧化1.5h后，減壓蒸餾除去過(guò)量的正丁醇，即得產(chǎn)物檸檬酸三正丁酯

通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比分析，以無(wú)水三氯化鋁為催化劑合成檸檬酸三正丁酯的適宜條件是：酸醇摩爾比為1：5.5，催化劑用量為0.8%，在114℃～130℃溫度下反應(yīng)6h在此工藝條件下，檸檬酸三正丁酯產(chǎn)率可達(dá)89.6%．以無(wú)水三氯化鋁為催化劑合成檸檬酸三正丁酯的特點(diǎn)是：催化劑易從反應(yīng)系統(tǒng)中分離，不腐蝕設(shè)備，不污染環(huán)境。